Nanocristais de celulose

Em 2012 iniciamos nossas pesquisas com a extração de nanocristais de celulose do bagaço de cana.

Reprodução da figura contida no artigo https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2017.07.087, mostrando o aspecto de agulhas dos nanocristais de celulose do bagaço de cana.

A Rosineide Miranda Leão, a Rose, minha primeira doutora, foi quem iniciou este trabalho maravilhoso, que até hoje é inspiração para outros trabalhos do grupo e resultou em várias colaborações nacionais e internacionais.

Doutora em Ciências Mecânicas, Rosineide Miranda Leão quando ainda era doutoranda, em 2012. Atualmente é Professora na UNIP em Brasília.

Ao mesmo tempo que íamos investigando os melhores processos para obtenção dos nanocristais, avaliamos também as características ambientais aplicando a técnica de Avaliação de Ciclo de Vida (ACV).

O estudo durou algum tempo e os resultados de ACV avaliando as propriedades ambientais (pegada de carbono e consumo de água e energia) e técnicas dos nanocristais foram publicados em 2017 na revista Carbohydrate Polymers (https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2017.07.087)

Os nanocristais fizeram tanto sucesso, que em 2018, levei o material para a Universidade de Alberta (UofA). Lá trabalhei um ano como professora visitante no Elias Research Group. Além de outras atividades de pesquisa, juntamos os nanocristais de celulose com blendas de Polihidroxibutirado (PHB) e Ácido Poliláctico (PLA) e óleo de canola, obtendo nanocompósitos com propriedades dinâmico mecânicas notáveis. O trabalho completo pode ser acessado no site da revista Polymers (https://doi.org/10.3390/polym11060933).

Planejamento de experimentos no laboratório da Professora Dra Anastasia Elias (UofA).

Analisador Dinâmico Mecânico da Perkin Elmer utilizado para as análises dos nanocompósitos.

Além disso, como reforço do acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS), os nanocristais permitiram a confecção de nanocompósitos mais resistentes. O trabalho completo pode ser encontrado na revista Journal of Composite Materials (https://doi.org/10.1177/0021998320927773).

Agradeço a todos os envolvidos nesse projeto dos nanocristais de celulose. A pesquisa envolveu a Universidade de Brasília, Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Universidade de Caxias do Sul, University of Alberta (Canadá) e Case Western Reserve University (EUA).

Como preparar pastilhas de KBr para análise em FTIR

A preparação de amostras de polímeros escuros, grumos heterogêneos, fibras e pós para análise por transmissão em FTIR não é uma tarefa muito fácil.

Normalmente utiliza-se KBr grau espectroscópico para o preparo de pastilhas contendo um pouco da amostra problema.

Aqui neste post irei explicar como confeccionamos as pastilhas.

1) Sempre antes de qualquer procedimento, todos os acessórios utilizados devem ser limpos. Eu gosto de usar clorofórmio, papel macio e algodão. Abaixo veja todos os itens necessários:

O Kit que tenho no laboratório é o Pike da Thermo e o Espectrômetro, o Nicolet is10. O kit é composto por suportes diversos para transmissão e um conjunto para confeccionar as pastilhas. Na Figura temos o conjunto para moldagem da pastilha (3 pecinhas circulares), a prensa manual (cabo em azul) pinças e espátulas e um gral com pistilo em ágata (em cinza).

2) Antes de macerar as amostras no gral com pistilo:

a) Secar o KBr durante a noite à 105 graus. Resfriar em dessecador por 30 min.

b) Para a preparação da pastilha com esse conjunto Pike, necessita-se de no total 90 mg de material, onde 1 a 2% é de amostra (ex. 1,8 mg completando até 90 mg com KBr) - não estranhe, é pouco mesmo.

c) Se a amostra for higroscópica, seque também em temperatura apropriada para a amostra não degradar. Para fibra natural por exemplo, seco a 60 graus durante a noite.

d) Pesar em "canoas" feitas em papel alumínio.

3) Macere a amostra juntamente com o KBr com um tempo igual para todas as amostras. Geralmente fazemos isso por 3,5 min com o auxílio do gral e pistilo de ágata. É importante que o conjunto de maceração seja em ágata para não contaminar a amostra. Depois é só colocar o material macerado no molde circular.

Colocando o KBr juntamente com a amostra no gral.

Macerar por 3,5 min.

Colocar o material macerado no molde para confecção da pastilha.

4) Pressione o conjunto molde com a prensa manual e depois é só retirar o miolo do conjunto e inserir no porta amostra, para a análise de transmissão.

Aspecto da pastilha após prensagem.

Colocando o miolo do conjunto contendo a pastilha no suporte de transmissão.

Colocando no FTIR para a análise por transmissão.

Nota 1: Geralmente os espectros feitos ficam bem resolvidos. Com amostra fibrosa, o espectro fica similar ao obtido pela técnica DRIFT (reflexão difusa).

Nota 2: O uso da técnica de ATR (refletância total atenuada) seria mais adequada. Mas quando não dispomos desse acessório podemos investir no preparo da amostra, conforme mostrado aqui.

Nota 3: Se não obter boa resolução com esta técnica, procure solubilizar a amostra com clorofórmio. O kit vem com o suporte para líquidos.

IMPORTANTE: Lembre-se de sempre limpar todo o sistema depois do preparo de cada amostra e antes de guardar. Como o KBr é muito higroscópico pode provocar corrosão no molde.

Introduzindo o laboratório de Tecnologias em Biomassa

Hoje decidi finalmente botar em prática a idéia de ter um blog. Não é fácil conciliar tantas tarefas entre acadêmicas, pesquisas e orientações com mais uma atividade. Mas acredito que para tudo temos o tempo certo para começar.

Sem mais delongas, quero apresentar o Laboratório de Tecnologias em Biomassa. Fizemos esse vídeo a um tempo atrás e acredito que possa ser útil para novos alunos e parceiros científicos conhecerem um pouco mais do nosso trabalho.

Fique atento, logo logo teremos mais postagens relacionadas à ciência, tecnologia e inovação.