Como preparar pastilhas de KBr para análise em FTIR

A preparação de amostras de polímeros escuros, grumos heterogêneos, fibras e pós para análise por transmissão em FTIR não é uma tarefa muito fácil.

Normalmente utiliza-se KBr grau espectroscópico para o preparo de pastilhas contendo um pouco da amostra problema.

Aqui neste post irei explicar como confeccionamos as pastilhas.

1) Sempre antes de qualquer procedimento, todos os acessórios utilizados devem ser limpos. Eu gosto de usar clorofórmio, papel macio e algodão. Abaixo veja todos os itens necessários:

O Kit que tenho no laboratório é o Pike da Thermo e o Espectrômetro, o Nicolet is10. O kit é composto por suportes diversos para transmissão e um conjunto para confeccionar as pastilhas. Na Figura temos o conjunto para moldagem da pastilha (3 pecinhas circulares), a prensa manual (cabo em azul) pinças e espátulas e um gral com pistilo em ágata (em cinza).

2) Antes de macerar as amostras no gral com pistilo:

a) Secar o KBr durante a noite à 105 graus. Resfriar em dessecador por 30 min.

b) Para a preparação da pastilha com esse conjunto Pike, necessita-se de no total 90 mg de material, onde 1 a 2% é de amostra (ex. 1,8 mg completando até 90 mg com KBr) - não estranhe, é pouco mesmo.

c) Se a amostra for higroscópica, seque também em temperatura apropriada para a amostra não degradar. Para fibra natural por exemplo, seco a 60 graus durante a noite.

d) Pesar em "canoas" feitas em papel alumínio.

3) Macere a amostra juntamente com o KBr com um tempo igual para todas as amostras. Geralmente fazemos isso por 3,5 min com o auxílio do gral e pistilo de ágata. É importante que o conjunto de maceração seja em ágata para não contaminar a amostra. Depois é só colocar o material macerado no molde circular.

Colocando o KBr juntamente com a amostra no gral.

Macerar por 3,5 min.

Colocar o material macerado no molde para confecção da pastilha.

4) Pressione o conjunto molde com a prensa manual e depois é só retirar o miolo do conjunto e inserir no porta amostra, para a análise de transmissão.

Aspecto da pastilha após prensagem.

Colocando o miolo do conjunto contendo a pastilha no suporte de transmissão.

Colocando no FTIR para a análise por transmissão.

Nota 1: Geralmente os espectros feitos ficam bem resolvidos. Com amostra fibrosa, o espectro fica similar ao obtido pela técnica DRIFT (reflexão difusa).

Nota 2: O uso da técnica de ATR (refletância total atenuada) seria mais adequada. Mas quando não dispomos desse acessório podemos investir no preparo da amostra, conforme mostrado aqui.

Nota 3: Se não obter boa resolução com esta técnica, procure solubilizar a amostra com clorofórmio. O kit vem com o suporte para líquidos.

IMPORTANTE: Lembre-se de sempre limpar todo o sistema depois do preparo de cada amostra e antes de guardar. Como o KBr é muito higroscópico pode provocar corrosão no molde.